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S5-12 サンプリング方法の違いによる試料への影響
~土壌試料への影響について~

○佐藤秀之1・石川修2・Wesley McCall3
1株式会社ランドコンシェルジュ・2株式会社建設技術センター・3Geoprobe Systems

1. はじめに

公益社団法人 地盤工学会が発行している『地盤調査の方法と解説』では、環境化学分析の品質保証における採取試料の取扱いの重要性として、①「試料採取地点の選定」、②「試料採取及び採取試料の保管と運搬」、③「実験室における分析」の3つの段階が上げられている。③については最新の注意を払って作業が行われているが、②に払われる注意は比較的少ない傾向があるとしている。更に、これら3つの段階において生じる誤差は環境化学分析の品質に等しく寄与するため、分析結果の質を総合的に高めるには、これらすべてが同じように適切に行われなければならないとしている1)。「試料採取及び採取試料の保管と運搬」が与える誤差要因として試料の汚染(コンタミネーション)、試料からの対象物質の逸失や変質などがある。

土壌汚染対策法における土壌試料採取方法とその後の試料の取扱いに関して、対象物質に合わせた運搬用の容器の材質や封入方法、分析室への輸送方法、保管方法については適切な指示がされており、特に分析方法についてはJIS規格等により厳格に管理されている。ところが、土壌のサンプリング方法、特に採取するためのツールや、採取時の注意点、採取して運搬用の容器に試料を入れるまでの間の取扱いについて明確な指示や既定がない。先の『地盤調査の方法と解説』では、試料の汚染、試料の変質の機構として、試料収納容器の汚染(特に運搬用の容器について記載)を上げている1)。その防止対策として最も有効な対策として試料容器の洗浄が紹介されている。また試料採取に使用したサンプラーやドライブロッドについても、1回毎に洗浄し、作業者の使用する手袋も適宜洗浄又は交換することとしている2)。これは米国環境保護庁(USEPA)から発行されている資料や米国材料試験協会(以下、「ASTM」と呼ぶ)のD50883)にも記載されている。ASTM D5088では、洗浄の目的、洗浄を行わないことによる影響(検体や、他の検体への影響、他の場所への汚染の拡散)、作業員の曝露、洗浄方法(洗浄工程や使用するツールの材質/対象物質に合わせた洗浄液の選定など)について紹介されている。ただし日本国内においては、作業員や監督者にその作業が一任され、各サイトにおいてこのような作業が適切に行われているかは疑問の残るところである。

本稿では、試料の汚染、分析対象物質の逸失、変質の原因として、土壌試料採取用ツール(以下「土壌サンプラー」と呼ぶ)の構造と土壌試料を納める容器(以下「サンプルチューブ」と呼ぶ)の材質に着目し、その構造上の問題や、材質により採取された試料に与える影響と要因について考察した。

2. サンプルチューブの違いによる影響

土壌試料を納めるためのサンプルチューブには、金属製、軟質のプラスチック製(資料-1)、硬質のプラスチック製(資料-2)のものが上げられる。軟質のプラスチック製のものは、日本では打込みパック、PPスリーブ、Wコアチューブ、収納チューブ、ビニールチューブ等の名前で呼ばれ、ロール状や特定の長さにカットされたものが市販されている。

材質は主に、PVC(ポリ塩化ビニル、以下「PVC」と呼ぶ)製、PP(ポリプロピレン、以下「PP」と呼ぶ)製、PE(ポリエチレン、以下「PE」と呼ぶ。PEにはLDPE(低密度ポリエチレン)製、LLDPE(線状低密度ポリエチレン)製が含まれる)のものがある。また硬質のものは、プラスチック製は、PVC製、ABS樹脂製、CAB(酢酸酪酸セルロース)製、PETG(コポリエステル/PET共重合、以下「PETG」と呼ぶ)製、PTFE(四フッ化エチレン樹脂/テフロン、以下「PTFE」と呼ぶ)製が、金属製では真鍮製、ステンレス製のものが上げられる。硬質のものは、円筒状で特定の長さに予めカットされたものが一般的に使用され、金属製のものは試料の取り出しが容易に行えるようスプリットタイプのものが多い。それぞれ、土壌試料を採取する際は、予めサンプルチューブを土壌サンプラーの所定の位置にセットし、その後土壌サンプラーを掘削機等で所定の深度まで地盤に挿入し、深度方向に押し込むと土壌試料がサンプルチューブ内に収まる構造になっている。

2.1 強度の違いによる影響

軟質のサンプルチューブは、相対的に物理的な力に弱く、土壌サンプラーを地中に押し込む際の物理的な影響(サンプルチューブ内に試料を取り込むときの影響など)、土壌サンプラーからサンプルチューブを引き出すときのアウターチューブとの摩擦、採取した試料に含まれる硬質の礫や木片、貝殻片などによる影響、採取した試料の膨張による影響(粘性土など)により引き裂かれたり、一部に穴が生じたりする可能性がある(資料-3)。また、土壌試料中に含まれる物質の影響により溶解する可能性もある。その結果、採取した試料の欠如や変質、試料中に含まれる物質が外気に触れることによる変質や濃度の変化、揮発成分の揮散による濃度の変化など、外部環境への接触などにより試料中に含まれる物質に何らかの影響を与える可能性がある。硬質のプラスチック製のサンプルチューブもその可能性はあるが、硬質ゆえ軟質のものに比べて圧倒的にその可能性は低い。ただし、硬質でもある程度の厚みは必要である。例えばPVC製のサンプルチューブの場合、通常1mm前後が使用されている。また、金属製のサンプルチューブも、肉厚がある程度あれば強度に関する問題が起きる可能性は低い。強度の問題により試料に影響を与える可能性が高いため、欧米諸国では、環境化学分析に用いる土壌試料の採取では、軟質のサンプルチューブは基本的に使用されていない。

2.2 吸着性の違いによる影響

環境化学分析の対象物質が油、有機塩素化合物、界面活性剤、農薬などの有機化合物である場合には、容器壁面への吸着による誤差(対象物質と容器材質事態との反応による容器の変質劣化または容器からの溶出による試料の汚染)が生じる恐れがある4)。我が国で多くの調査に用いられているサンプルチューブにはポリマー系の素材が広く使用されており、これらポリマー系の素材は有機物を吸着する性質がある5), 6), 7), 8), 9), 10), 11)。その中で、硬質のポリマー(硬質のPVCなど)は、軟質の素材(シリコンゴムや天然ゴム、軟質のPVCなど)に比べて密度や結晶化度の違いから、有機物質の吸着性が低い5), 7), 8), 11)。つまり、一般的に軟質のプラスチック素材(PEや軟質のPVC)は、硬質の素材(硬質のPVCなど)に比べてより有機物を吸着しやすい。また、軟質のPVCや、さまざまなタイプのゴム素材、ポリアミド(ナイロンなど)、HDPE(高密度ポリエチレン、以下「HDPE」と呼ぶ)などは静的/動的どちらの条件においても、有機成分の浸出(吸着したものの浸出)が認められている5), 7), 12)。軟質の素材、特に軟質のPVCとゴムがより有機成分を浸出するとしている。使用する前に、何らかの原因で有機物(ガス成分など)が吸着した場合、浸出性が高い素材は試料に影響を与える可能性がある。軟質の素材(軟質のPVCやポリアミド)からの浸出または吸着の原因としてもっとも一般的なものに可塑剤が上げられる12), 13。可塑剤は主にPVCを中心としたプラスチックを軟らかくするために用いられ、そのほとんどが酸とアルコールから合成される化合物(エステル)である。逆にPTFEのようなフッ素樹脂は、特に耐薬品に優れ、さまざまなポリマー素材に対して行った吸着試験の中でもっとも吸着性が少なく、有機成分の浸出が見られないと言う報告がある14)。これは可塑剤や他の添加剤を含まないためとしている5), 7), 9), 12) 。ただし、経験からPTFEは吸着性がある。PTFEに関しては、井戸に使用する井戸材の選定に関するガイドラインにおいて、地下水中に存在する対象物質が有機物の場合、可能であれば避けるべき材質として上げられている15), 16)。これはPTFEに吸着性と浸出性があるためである。更に、対象物質がテトラクロロエチレンの場合はPTFEを使用しないこととしている。PTFEは幅広い温度に耐性があり、酸や各種溶剤、金属に対して不活性であると言う優れた特性を有するが、サンプルチューブに使用する場合には用途に合わせて適切に選定されるべきである。ここで、モニタリング井戸に使用するケーシングとスクリーンの材質に関して、推奨する材質の選定条件について表-1に示す。対象はモニタリング井戸であるが、サンプルチューブの選定にも当てはまる。金属は腐食が、ポリマー系の素材は化学分解や吸着/脱着の問題を考慮して選定する必要がある。

表-1 モニタリング井戸に使用するケーシングとスクリーンの材質に関して推奨する材質の選定条件

地下水中に存在する
対象物質
最良の選択可能であれば避けるべき材質
第一候補第二候補
金属 PTFE PVC 304SS、316SSb
有機物 304SS、316SS PVC 亜鉛めっき鋼、PTFEa
金属と有機物(混在) なし PVC、PTFE 304SS、316SS

a テトラクロロエチレンにPTFEを使用しないこと。PTFEはPVCに比べて有機物を吸着しやすい傾向がある。疎水性の有機物(Log Kow ≧~2)はもっとも吸着しやすい。

b 金属の濃度が高すぎる条件下で2時間以上接触させた場合、ステンレスの浸出が起こる可能性がある。

ちなみに浸出についてはいつくかの材質に関して、相反する結果が報告されている。例えば、HDPEとPPのチューブは成分の浸出が見られたとしているが7)、一方で、LDPE(低密度ポリエチレン、以下「LDPE」と呼ぶ)やPPは浸出しない17)、また特定の種類のPEチューブは浸出しないという結果も報告されている9)。この原因として考えられるのは、テストしたポリマーの違い(例えば、HDPEとLDPEの違い)、組成や製造場所の違い、テストや分析方法の違いが考えられる14)。土壌地下水汚染調査や浄化の先進国である米国において、サンプルチューブに軟質のものが使用されない理由として、強度とともにこの吸着性や浸出性についての問題(特性)が要因となっている。

2.3 耐薬品性の違いによる影響

プラスチック製品の耐薬品性能はさまざまな文献で紹介されている。例えば、Chemical Compatibility Results(化学的適合性の評価結果)18)によるとLDPEやPVCはベンゼンに対して共に「D-Severe Effect(D判定-申告な影響を受ける)」の結果となっている。ただし、例えば井戸材に用いられるPVC製パイプは、厚みがあり、ベンゼンに漬け置きすると強度が低下するが、穴が開くなどの破損を生じることが無い(資料-4)。このことはモニタリング井戸に用いられるケーシングとスクリーンの材質に関して、地下水中に存在する対象物質が有機物、または金属と有機物が混在する場合に、第二候補としてPVCが推奨されているところにも表れている(可能であれば避けるべき材質としては上げられていない)(表-1)。

表-2 プラスチックの耐薬品性と相対指数

プラスチック相対抵抗












ナイロン66 7 10 7 3 2
ポリカービネート 6 10 1 7 6
ポリエチレン(耐薬品性) 6 10 4 7 6
ポリエチレン 5 10 10 10 8
ポリフロロカーボン 10 10 10 10 10
ポリメタアクリル酸メチル 4 10 7 9 4
ポリプロピレン 5 10 10 10 8
ポリスチレン 2 10 10 10 4
ポリウレタン 8 10 6 6 4
ポリ塩化ビニル(可塑化) 4 10 9 10 6
ポリ塩化ビニル(硬質) 6 10 10 10 9
ABS樹脂 4 10 8 9 4
エポキシ樹脂 6 10 7 9 2

(注)1~10まで経験的に規定した。高い数値が有効度が高いことを示す。

出典:「プラスチック年鑑」

PVCは炭素原子同士の単結合がポリマーの主鎖であるため、PE、PPなどのオレフィン系汎用樹脂と同様に耐薬品性に優れている19)。表-2によると、プラスチック製品は、塩類、アルカリ類などの薬品に対して優れた耐性を示しているが、有機溶剤にはやや劣る。ここで、強度による違いに着目すると、PVC(ポリ塩化ビニル)の場合、強度により薬品への耐性が異なることが分かる(表-2の「ポリ塩化ビニル(可塑化)」が軟質のPVC、「ポリ塩化ビニル(硬質)」が硬質のPVC)。特に、我が国で調査時に使用されるサンプルチューブに用いられている軟質のプラスチックはどれも硬質のものに比べて厚みが薄いため薬品への耐性が低く、筆者自身の経験から穴が生じたり、接触部分が溶解して消失したりする事例があった。

そこで、軟質のプラスチック製のサンプルチューブに関して、代表的なものを選定して、耐薬品性の試験を行った。実験には、ベンゼン、テトラクロロエチレン、四塩化炭素を用いた。まず、常温でそれぞれの原液に浸け込んだところ溶解による消失等は見られなかったものの、薬品の影響による強度変化(軟質化)が確認された。次に、温度の違いによる変化を確認すべく90℃の高温に浸ける実験を行ったところ、常温と比較しさらなる強度変化(軟質化)や収縮、溶解による消失等が確認された(資料-5)。

この実験により先のChemical Compatibility Results18)による耐性のデータ(LDPEやPPの四塩化炭素への耐性は「D-Severe Effect」)の裏付けが得られた。なお、上記のサンプルチューブの消失が生じたサイトは、四塩化炭素が対象物質であったが、製品の耐性もさることながら薬品の影響によって軟質となったチューブにサイトにおけるさまざまな要因(温度、圧力、土質、混入物、他物質の影響等)が影響し、結果的に穴が生じたり、接触部分が溶解したりしたものと推察される。よって、土壌試料採取に使用するサンプルチューブ等はこれらの事実を十分にふまえ対象物質やサイト毎の環境によってどのような変化が起こるのかを検討した上で適切な材質を選定すべきである。

3. 土壌サンプラーの構造による影響

土壌サンプラーを大別すると、オープンチューブサンプラー(以下、「オープンサンプラー」と呼ぶ)とクローズドピストンサンプラー(以下、「クローズドサンプラー」と呼ぶ)の2つが上げられる20)。オープンサンプラーは土壌サンプラーの下部に土壌試料を取り込むための窓(通常円形)が開いていて、土壌サンプラーを地中に押し込むと試料がサンプラーの中に入ってくる構造になっている(資料-6)。通常、表層から試料採取を行う場合に使用する。また、クローズドサンプラーはオープンサンプラーの窓に矢じり状、または扁平のパーツがセットされており、採取対象外の土壌試料や地下水がサンプラーの中に入り込まないような構造になっている(資料-7)。

オープンサンプラーとクローズドサンプラーの違いはASTM D6282に記載されている21)。その中で、オープンサンプラーは、ほとんどすべての状況において試料採取の間、試料の汚染(クロスコンタミネーション)を起こす可能性が非常に高いため、使用すべきではないとされている。これは特に深度が深ければ深いほど、前に試料を採取した孔を通過する際に、孔の壁面や、底部に溜まった崩壊土や膨張した孔壁、更に地下水や汚染物質等を土壌サンプラーの中に取り込む危険性があるためである。逆に、ASTM D6282では、クローズドサンプラーは、試料の汚染(クロスコンタミネーション)の可能性が低く、高い品質の資料を採取出来るものとしている。クローズドサンプラーにはシングルチューブ・システム(Single Tube Systems)と、外管(アウターケーシング)と内管(インナーケーシング)からなるデュアルチューブ・システム(Dual Tube Systems)がある(資料-8)。後者は外管で掘削孔を保護/補強するため、作業効率が良く、試料の汚染(クロスコンタミネーション)の可能性を低減することが期待できる。状況によりデュアルチューブ・システムで内管の土壌サンプラーにオープンサンプラーを用いている例があるが、これは試料の汚染(クロスコンタミネーション)の可能性が高いため適切な手法とは言えず、内管の土壌サンプラーには必ずクローズドサンプラーのタイプを使用することが望ましい。外管によって、孔壁からの直接の土壌や地下水の侵入を防ぐことが出来るが、内管を上下している間に、外管の底部から外管の内部に飽和した砂や、地下水が入り込み誤ってそれをその深度の土壌試料として採取する可能性が高いためである。特に、地下水面が高く、採取深度が深い場合は、内管のサンプラーを採取深度までに降ろす間に、外管の内部に溜まった地下水等にサンプルチューブが曝されることになる(クロスコンタミネーション)。尚、内管にクローズドサンプラーを用いる場合、地下水や土壌が土壌サンプラーの内部に入ることを防ぐために、土壌サンプラー先端の窓にセットした矢じり等のパーツは、Oリング等で密閉出来るものを使用することが望ましい。また、シングルチューブ・システムのクローズドサンプラーを使用した場合、孔壁から孔を伝わって、または土壌サンプラーが上下に孔内を通過する際に、汚染物質を含む層から上下に汚染を拡散させる可能性がある。必要に応じて、デュアルチューブ・システムを用いるか、外管(ケーシング)を併用して、適宜汚染物質の拡散を防ぐ処置をする必要がある。

4. おわりに

『地盤調査の方法と解説』に記載されたように、採取土を環境化学分析に用いる場合には、含有成分の量及び状態をできるだけ変化させないように採取作業を行わなければならない。この目的のためには、器具の選定、採取作業及び採取試料の取扱いにおいて特別の注意が必要である22)。更に、環境化学分析における信頼性を高めるために、試料採取に伴う二次的な汚染発生を防止することも重要である23)。また、採取した試料の取扱いとして〝出来るだけ迅速に″試料を試料容器に入れるように注記されている24)。採取した試料を試料容器に入れず、長く現場に放置することは、試料に含まれる含有成分の量及び状態を変化させる可能性がある。地盤中にあった土壌を試料として地上に上げて来た時点で、すでに試料は土圧から解放され、環境が変化している。更に、サンプルチューブが完全に密閉されていない状態で長く放置することは、試料の状態に変化を起こす可能性が高い。ここで密閉とは、サンプルチューブの損傷により外部環境との接触がないことを前提とし、サンプルチューブの両サイドをキャップ等でシールするなどの対応が必要である。また、地層や土質の判定が優先され、サンプルチューブをカットした状態で長く放置することも同様である。特に、風の強い屋外などでは、揮発性の物質への影響が懸念される。試料採取の作業を行う作業員や監督者は、土壌サンプラーや対象となる物質の特性を把握し、適切な材質の選定、適切な方法を実践する必要がある。更に、調査員による個人誤差が発生しないようなシステムの構築も必要であると考える。

【参考文献】

1)

公益社団法人 地盤工学会(2013): 地盤調査の方法と解説, p.1011.

2)

公益社団法人 地盤工学会(2013): 地盤調査の方法と解説, pp.1037~1038.

3)

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4)

公益社団法人 地盤工学会(2013): 地盤調査の方法と解説, p.1012.

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17)

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18)

Cole-Parmer® Homepage (http://www.coleparmer.com/Chemical-Resistance): Chemical Compatibility Results.

19)

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20)

公益社団法人 地盤工学会(2013): 地盤調査の方法と解説, pp.1040~1041.

21)

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22)

公益社団法人 地盤工学会(2013): 地盤調査の方法と解説, p.1022.

23)

公益社団法人 地盤工学会(2013): 地盤調査の方法と解説, p.1035.

24)

公益社団法人 地盤工学会(2013): 地盤調査の方法と解説, p.1039.

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